如何制备常用聚丙烯的溶液:高温溶剂溶解法
如何制备常用聚丙烯的溶液,主流方案是在通风橱内,将聚丙烯碎屑在120至135℃的加热条件下,用二甲苯或十氢萘作为溶剂进行回流溶解,符合GB/T1632.3—2010塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第3部分聚乙烯和聚丙烯的测试体系;常温下水、乙醇、丙酮无法溶解聚丙烯,该方法仅适用于实验室样品测试、制膜等小批量场景,不能用于食品环境,操作全程需要防爆通风,密闭空间直接加热会引发溶剂蒸气爆炸风险,等规聚丙烯分子量越高,溶解耗时越长。
聚丙烯溶液的溶剂与参数选择
| 溶剂名称 | 溶解温度 | 适用场景 | 缺陷 |
|---|---|---|---|
| 二甲苯 | 120~130℃ | 样品前处理、薄膜制备,ASTMD5492-17二甲苯可溶物测定采用该体系 | 易燃,蒸气有刺激性,冷却后聚丙烯易析出 |
| 十氢萘 | 130~135℃ | 黏度测试,GB/T1632.3—2010指定溶剂 | 容易氧化生成过氧化物,需要添加抗氧剂 |
| 1,2,4-三氯苯 | 135~145℃ | 凝胶渗透色谱分子量检测 | 含氯,毒性更高,废液处理门槛更高 |
你优先选用二甲苯做常规制备,十氢萘用于黏度测定,1,2,4-三氯苯仅用于分子量检测。聚丙烯原料要切成薄片或者剪为1~2毫米细小颗粒,大块粒子溶解速度会大幅下降,溶解前加入0.1%质量分数的BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)抗氧剂,抑制高温下聚丙烯分子链断裂降解。配制浓度控制在0.5%至2%,更高浓度体系黏度极大,搅拌困难,容易出现未溶的凝胶团块。
聚丙烯溶液实操制备步骤
把玻璃烧瓶、冷凝管组装回流装置,放置在油浴加热台上,整套装置接入通风橱。称取处理好的聚丙烯样品放入烧瓶,加入预先量取的溶剂与抗氧剂,开启冷凝水,缓慢升温至目标温度,全程保持磁力搅拌,搅拌转速控制在200至400转每分钟,不要高速剧烈搅拌,避免大量气泡包裹样品阻碍溶解。持续回流搅拌,普通粒料一般需要30至90分钟,期间观察液体状态,直到看不到固体颗粒,得到均一透明溶液。
溶解完成后不能直接取出,油浴缓慢降温,温度下降到溶剂沸点以下,继续保持轻微搅拌。当温度降到接近80℃时,聚丙烯会逐步结晶析出,所以后续使用必须保温维持温度,过滤操作也需要保温漏斗,常温过滤会直接析出聚合物固体堵塞滤膜。
冷却,聚丙烯析出。
操作时禁止把聚丙烯一次性全部倒入高温溶剂,若你直接投入大量聚丙烯颗粒,表层快速溶胀包裹内部原料,会形成不溶解的胶团,即使延长加热时间也很难打散,只能废弃样品重新配制。
废液与样品保存要求
配制好的聚丙烯高温溶液不能长期存放,保温状态下建议24小时内用完,长时间保温会持续氧化降解,分子量发生变化,影响后续测试结果。冷却析出的聚丙烯固体,可使用乙醇作为沉淀剂,充分洗涤2到3次,除去残留溶剂,在80℃真空烘箱干燥回收样品。含有芳烃或者含氯溶剂的废液,单独收集于耐溶剂棕色玻璃瓶,贴好危险化学品标签,交由专业危废机构处置,不能直接排入下水道。
该方法的适用边界是只能处理普通均聚、共聚聚丙烯原料,填充玻纤、大量无机填料的改性聚丙烯,填料不会溶解,只能得到悬浮液,无法制得真正的均一聚丙烯溶液;超高分子量聚丙烯,常规回流条件很难完全溶解,需要延长保温时间并选用更高沸点溶剂。
防护装备需要配套耐有机溶剂手套、护目镜、防毒半面罩,油浴加热严禁使用水作为传热介质,高温溶剂遇水会暴沸喷溅。操作前检查冷凝管路无漏水,通风橱风机保持持续运行,附近不要存放明火、高温电热丝等点火源,二甲苯蒸气遇热源可以被引燃。
