蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质:组分与去除办法
蒸出的乙酸乙酯中主要杂质为未反应的乙醇、乙酸,副产物乙醚,还有水;加热温度超过140℃时乙醚占比会明显升高,形成三元共沸物会大幅提升分离难度,该结论适用于浓硫酸催化、常压蒸馏收集馏分的酯化实验,减压蒸馏工况下乙醚杂质会明显变少。
杂质来源与含量判断
未反应原料带来乙醇与乙酸,乙醇沸点78.4℃,和乙酸乙酯沸点接近,还能和酯、水形成三元共沸物,是最难除净的杂质;乙酸挥发性较强,会随蒸汽一同蒸出,酸性杂质容易造成后续酯水解。
乙醚是乙醇在浓硫酸、高温条件下发生分子间脱水生成的副产物,反应温度控制在120℃以内时,乙醚杂质含量偏低;温度长期维持在140℃以上,乙醚会大量生成,难以靠普通蒸馏分开。
水来自酯化可逆反应生成物,同时原料乙酸、乙醇自带少量水分,水会和乙酸乙酯形成二元共沸物,直接导致馏分沸点偏低,无法拿到纯品。
不同杂质的去除方案
| 杂质种类 | 去除试剂 | 操作要点 |
|---|---|---|
| 乙酸 | 饱和碳酸钠溶液 | 中和酸,降低酯在水中溶解度,摇振后充分静置分层 |
| 乙醇 | 饱和氯化钙溶液 | 形成醇钙络合物,必须放在碳酸钠洗涤之后,避免生成碳酸钙沉淀 |
| 水分 | 无水硫酸镁 | 分液完成后再干燥,干燥时间不少于30分钟 |
| 乙醚 | 二次常压蒸馏 | 收集73℃至78℃馏分,提前把反应温度控制在120℃以内减少乙醚生成 |
如果省略饱和食盐水洗涤步骤,碳酸钠残留会和氯化钙产生絮状沉淀,堵塞分液漏斗,这一步不能省略。
纯度检测边界条件
按照大学化学实验通用操作,完成洗涤、干燥、二次蒸馏后,乙酸乙酯纯度可达到93%以上;若乙醇没有除干净,哪怕只残留少量,三元共沸物会让馏分提前蒸出,最终产品纯度很难超过90%。

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