如何配制sbcl3溶液:先浓盐酸溶样再稀释定容可抑制水解

如何配制sbcl3溶液:先浓盐酸溶样再稀释定容可抑制水解

实验室第一次上手实操如何配制sbcl3溶液时,完全没当回事,直接照搬普通无机盐溶液的配制套路,结果刚加水搅拌,液体瞬间发白浑浊,析出一堆白色絮状沉淀,刚称好的试剂直接作废。

当时愣在操作台跟前,完全摸不着头脑。

之前配各类常规盐溶液,都是称取固体、蒸馏水溶解、转移定容一套流程走到底,从来没出过问题,下意识就以为三氯化锑溶液也能套用同样方法。随手按实验配比称取了干燥的SbCl3粉末,倒进洁净烧杯,直接加入常温蒸馏水搅拌,起初粉末慢慢散开,看着快要溶解,没几秒整个溶液就变得浑浊不堪,底部堆积大量细碎白色沉淀物,反复搅拌、静置、摇晃,都没办法让液体恢复澄清,白白浪费了试剂和实验时间。

最开始还自作聪明,猜测是加水过多触发的问题,试着减少水量,只用少量蒸馏水浸润固体粉末。

依旧浑浊,毫无效果。

折腾好久才搞明白,SbCl3是极易水解的物质,遇纯水会立刻发生水解反应,生成不溶于水的锑的氧化物沉淀,这也是所有配制失败的核心原因。而且稀盐酸根本没用,酸度太低压不住水解反应,必须用浓盐酸先溶解固体,从根源上抑制水解,之后再加水稀释,这个操作顺序绝对不能调换,但凡颠倒一步,溶液必然浑浊失效。

彻底清理掉报废的浑浊液体,把烧杯反复冲洗后烘干,保证器皿内部没有残留水分和杂质。精准称取所需用量的SbCl3固体,放入干燥的烧杯中,缓慢滴加适量浓盐酸,边滴加边匀速搅拌,干燥的粉末在浓盐酸中慢慢溶解,全程溶液清澈透亮,没有出现任何杂质和浑浊现象,直到所有固体完全溶解。

完全溶清之后,再向烧杯内缓慢加入蒸馏水稀释,刻意放慢加水速度,持续搅拌,避免局部水溶液浓度过高引发微量水解。稀释至接近目标体积后,将溶液转移至对应规格的容量瓶中,用少量蒸馏水多次润洗烧杯和玻璃棒,所有润洗液全部转入容量瓶,最后加蒸馏水定容、颠倒摇匀,整套操作下来,配制出的SbCl3溶液全程澄清透明,完全符合实验使用标准。

收拾完台面的时候,窗外的天光已经彻底暗下来,台面上新旧两瓶溶液一浑一清,安静的摆在实验台角落。

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